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錐－板型轉子流變儀

3．錐－板型轉子流變儀簡介

錐－板型流變儀屬轉子型流變儀，其核心結構由一個旋轉的錐度很小的圓錐體和一塊固定的平板組成。被測液體充入其間（見圖6-16）。圓錐體由半徑R，外錐角及轉速ω等參數確定，ω可連續調節變化。
當圓錐體以一定角速度旋轉時，帶動液體隨之運動，液體作用在固定板上的扭矩可通過傳感器測出。外錐角θ_c一般很小（≤4⁰），因此錐－板間液體的流動可近似視為兩板間液體的拖動流。

圖6-16   錐-板結構的幾何形狀和球面坐標系

3．1錐-板型流變儀測量粘度

錐-板型流變儀一大優點是流場中任一點的剪切速率和剪切應力值處處相等。圓錐體旋轉速度可以控制到很慢，達到剪切速率小于10^－³s^-1，容易測出零剪切粘度。與毛細管流變儀配合，擴大了測量范圍。

經過恰當地改裝，錐-板型流變儀還能直接測出法向應力差函數和用于動態粘彈性測量。但由于離心力，邊緣熔體破裂及二次流動等影響，錐-板型流變儀的高轉速（高剪切速率）測量受到一定的限制。

取如圖6-16所示的球坐標系（r、、）。在錐-板型流變儀中方向成為物料流動方向（第1方向）； 方向為速度梯度方向（第2方向），r方向為中性方向（第3方向）。

由于外錐角θ_c很小，在任一半徑r處物料的流動可視為在很小間距的兩塊平行板之間的拖曳流。r處的板間距。根據公式（5-48）得知板間的流速分布為：
                       （6-34）
按速度梯度定義可以求出形變率張量的剪切分量為：
                             （6-35）

    可見當角速率確定時，流場中任意一點的剪切速率，包括在固定板表面（）處的剪切速率處處相等，均為常數值。
    求作用在固定板上的剪切應力。在平板上取面元，見圖6-17。流體在該面元上的剪切力對轉軸的矩等于：
                              （6-36）
    對上式積分求出流體作用在全部平板上（實際上是半徑為R范圍內）的剪應力對轉軸的總扭矩為：

    已知為常數值，因此剪應力也必為常數值。上式積分等于：
        （6-37）

∴        ＝                     （6-38）

公式中去掉限制的原因是由于流場中各點的剪切應力處處相等。

由計算剪切速率和剪切應力的公式（6-35）、（6-38）很容易求出錐-板型流變儀中測得的物料粘度：

                            （6-39）

公式中R、為儀器常數，轉速和扭矩可根據具體物料和測試條件進行調節和測量，測試和數據處理不需要作任何校正，方法比毛細管流變儀簡便得多。
需要指出的是，上述計算方法不涉及任何流體本構方程，因此無論對牛頓型流體或粘彈性流體均適用。
當轉子轉速很高時，應當注意離心力，邊緣熔體破裂及二次流動等對測量結果的影響，有關的校正方法參見其他文獻。

圖6-17    固定平板上的面元及剪切力矩

3．2錐-板型流變儀測量法向應力差函數

方法為：首先采用傳感器測量作用在錐（或板）上的總應力張量的法向應力分量的分布，并計算垂直于錐（或板）的總推力F。

                        （6-40）

式中為總應力張量的法向應力分量，其中含有各向同性壓力分量－p₀（即環境大氣壓）和偏應力張量的法向應力分量，即

                                        （6-41）

利用總推力F，可以證明第一法向應力差函數為：

                     （6-42）

而：
                                   （6-43）

式中為作用于錐（或板）上的凈推力，可由測得的總推力F減去環境壓力的影響求得。由于F或的大小與錐（或板）的旋轉角速度有關，即與剪切速率有關，故可以建立與之間的關系，確定第一法向應力差系數的實驗規律。

注意總推力F由安裝在錐（或板）上的傳感器測量總應力張量的法向應力分量的分布，然后由（6-40）式求得。這兒指出測力傳感器的安裝位置及安裝方法十分重要。若傳感器頂面與板平面安裝得不齊平，孔壓誤差將使測得的值減少（小于真實值）。

3．3錐-板型流變儀進行動態粘彈性測量

經過恰當地改裝控制系統，錐-板型流變儀還可用于進行流體的動態粘彈性測量。這時轉子不再作定向轉動，而在控制系統調制下作振幅很小的正弦振蕩，振蕩園頻率可以調節。已經證明當被測液體為線性體時，從轉子輸入正弦振蕩的應變，在固定板上可測到正弦振蕩的應力響應，兩者頻率相同，但有一個位相差δ，對粘彈性流體0＜δ＜π/2。

實驗測量的只有三個量：輸入應變振蕩振幅（），輸出應力響應振蕩振幅（），兩者的位相差δ，而后根據第二章中公式（2-120）求得一定振蕩頻率下物料的、、、及、。改變頻率可求得上述物理量與振蕩頻率的函數關系，測量結果相當可靠。

4． 落球式粘度計的測量原理

落球式粘度計是實驗室常用的測量透明溶液粘度的儀器，結構簡單（圖6-18）。將待測溶液置于玻璃測粘管中，放入加熱恒溫槽，使之恒溫。然后向管中放入不銹鋼小球，令其自由下落，記錄小球恒速下落一段距離S所需時間t ，由此計算溶液粘度。

小球下落過程受到三個力作用
重力：                                              （6-44）
浮力：                                                （6-45）
Stokes粘性阻力：
                                                         （6-46）

式中R為小球半徑，分別為小球和待測溶液的密度，為小球下落速度，g為重力加速度，為待測溶液的粘度。

    初始時小球在溶液內加速運動下落。待速度升到一定值時，粘性阻力，浮力與重力達到平衡，小球恒速下落。這時有W = F + f ，即：
                                    （6-47）
由此得到                                  （6-48）

式中R，，均為已知，只需求出小球速度，就可測出溶液粘度。

    小球速度的測量一般采用光電測速裝置，測量小球恒速通過一定距離S（通常定為20cm）所需的時間t，于是粘度等于
                                             （6-49）
    測粘問題轉化為測時間問題。為了校正玻璃管壁對小球運動的影響，測粘管管徑D與球徑R之比大些為宜。

      據流體力學分析，小球附近的*大剪切速率可控制在以下，因此測得的粘度近似等于零剪切粘度。故此，落球式粘度計常用于測定粘流活化能。經過適當改造，使之可測定粘度隨時間變化規律，又可用于研究聚合或降解反應的動力學過程。

5． 混煉機型轉矩流變儀的原理和用途

5．1 結構與用途

混煉機型轉矩流變儀是一種多功能積木式轉矩測定儀器。

基本結構：
流變儀主體，即電子式流變轉矩記錄儀；
可更換的（積木式）混合測量裝置，一般根據用戶需要配備密閉式混合器（分塑料用和橡膠用多種），螺桿擠出器（有單螺桿和雙螺桿之別）和各種類型的擠出口模；可以模擬多種高分子材料實際加工過程。
電控儀表系統，用于控制溫度和無級調速、記錄轉矩、溫度隨時間的變化。*新式流變儀采用電腦控制并自動顯示、打印、記錄測試結果。

小型密閉式混合器相當于一個小型密煉機，由可拆卸的混煉室和一對相向旋轉，有一定速比的轉子組成（圖6-20）。混煉室容積只有幾十毫升，因此用料很省，對于篩選配方，評價物料的加工性能，研究加工中物料結構的變化及影響因素十分方便。混煉室壁由油浴控溫，溫度范圍從室溫到400℃。轉子轉速可根據要求加以調節。

圖6-19 混煉機型轉矩流變儀外觀圖

圖6-20 小型密閉式混合器示意圖

圖6-21 小型螺桿擠出器示意圖

小型螺桿擠出機，螺桿直徑35mm，長徑比在15-30之間。分單螺桿、雙螺桿兩種，配以不同型式的螺桿和不同類型的口模，以適應不同類型材料的測試研究。一般單螺桿擠出器每次實驗用料約300-500克，也非常方便實用。擠出器機筒和機頭用電熱器加熱，溫度可以精確控制和測量。在混煉和擠出過程中，物料作用在轉子和螺桿上的反扭矩由轉矩測力計測量，反映出物料熔融、塑化及內部結構變化的情形。

機器還配置了不同類型的擠出口模。主要有園形口模，用于擠棒狀物；矩形口模，用于擠帶狀物；扁平口模，用于擠片狀物；狹縫毛細管口模，用于測量物料粘度；Garvey口模，截面形狀如半個輪胎胎冠的橫截面，專門用于混煉橡膠的擠出性能測試，評價混煉橡膠的擠出特性。
由于混煉機型轉矩流變儀的結構與實用加工機械結構相似，故可方便地模擬塑煉、混煉、擠出、吹膜等工藝過程，借以衡量、評價物料的加工行為，研究加工中物料結構的變化及各種因素的影響，特別適宜于配方和工藝條件的優選。

儀器給出的實驗結果有：轉矩隨時間的變化曲線（M～t），溫度隨時間的變化曲線（T～t），轉矩隨溫度的變化曲線（M～T）等。借此研究高分子材料的熔融塑化行為；高分子材料的熱穩定性和剪切穩定性；反應性加工中的反應程度；流動與材料交聯的關系；流動與材料焦燒的關系；增塑劑的吸收特性；PVC塑化和凝膠化特性；熱固性塑料擠出行為等。

例如采用密閉式混合器評價PVC的加工塑化行為，可以測得的PVC典型塑化曲線如圖6-22所示。

圖6-22 聚氯乙烯的典型塑化曲線

圖6-23 橡膠混煉時轉矩隨時間變化示意圖

5．             2 轉矩絕對值及其波動的意義

混煉機型轉矩流變儀測得的轉矩絕對值直接反映物料的熔融情況及其表觀粘度的大小，也反映機器功率消耗的高低。
轉矩隨時間的變化一方面反映出加工過程中物料粘度隨時間和轉速的變化（剪切變稀或觸變性行為），另一方面也反映出物料混合均勻程度隨時間的變化。尤其當物料在混合過程中內部結構發生某種化學或物理變化時，轉矩往往發生顯著的改變。
通常膠料混煉時，轉矩隨物料的不斷均化逐漸趨于一個平衡值。若轉矩發生急劇上升或下降，則反映物料內部發生了交聯，降解或其它結構變化。

圖6-23給出橡膠混煉時轉矩隨時間變化示意圖。圖中*大扭矩M_max通常在投料后2~3轉時達到，而*小轉矩M_min是隨混煉時間而逐漸下降達到的平衡扭矩，說明膠料混煉達到均一。t₁則是在該條件下混煉所需的*短時間，以此可選擇物料混煉的*佳工藝條件。

圖6-24是研究聚乙烯交聯行為的轉矩變化圖。混煉室內添入聚乙烯與1~3%的過氧化物，在不同溫度下測得轉矩隨時間發生變化如圖所示。

圖6-24 聚乙烯的動態交聯行為

可以定義一個轉矩變化的波動幅度來衡量膠料混煉時的加工工藝性能，定義為：
                  （6-50）

式中M_max 和M_min分別為*大扭矩和*小轉矩。波動幅度的大小與下述三個因素有關：物料的均一程度；物料與轉子、混煉室壁面的接觸情況（打滑或粘連）；物料的流變狀態。一般當物料很不均勻，或物料在工作表面打滑，或物料發生不穩定的高彈湍流時，值比較高。而若物料與轉子發生粘連，以致相當一部分膠料不發生剪切形變，物料跟著轉子轉動，則值很低（＜0.05）。值過大或過小均不利于混煉。根據經驗，物料實現*佳混煉時，值恒定，且=0.05～0.07。